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固相萃取柱怎樣進(jìn)行預(yù)處理

更新時(shí)間:2020-01-07 點(diǎn)擊次數(shù):1613
   固相萃取柱是利用固體吸附劑將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離和和富集的目的。先使樣品通過(guò)一裝有吸附劑小柱,保留其中某些組分,再選用適當(dāng)?shù)娜軇_洗雜質(zhì),然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。
 
  固相萃取柱的基本原理:
  •固相萃取的基本原理是樣品在兩相之間的分配,即在固相(吸附劑)和液相(溶劑)之間的分配。
  •固相萃取保留或洗脫的機(jī)制取決于被分析物與吸附劑表面的活性基團(tuán),以及被分析物與液相之間的分子作用力。
  •洗脫模式有兩種:一種是目標(biāo)化合物比干擾物與吸附劑之間的親和力更強(qiáng),因而被保留,洗脫時(shí)采用對(duì)目標(biāo)化合物親和力更強(qiáng)的溶劑;另一種是干擾物比目標(biāo)化合物與吸附劑之間的親和力更強(qiáng),則目標(biāo)化合物被直接的洗脫。通常采用前一種洗脫方式。
 
  固相萃取柱的預(yù)處理:
  一是為了潤(rùn)濕和活化固相萃取填料,二是為了除去填料中可能存在的雜質(zhì),減少污染。
  采取的方法是用一定量溶劑沖洗萃取柱。
 
  方法:
  反相類型的固相萃取硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液替滯留在柱中的甲醇。
  正相類型的固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。
  離子交換填料一般用3~5mL去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。
 
  注意事項(xiàng):
  固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加人都應(yīng)保持濕潤(rùn),如果在樣品加人之前,萃取柱中的填料千了,需要重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。

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