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中藥材中黃曲霉毒素檢測報告

更新時間:2016-06-28 點擊次數(shù):3679

一.樣品名稱:
陳皮

二. 樣品來源記錄
檢測物質(zhì)名稱:黃曲霉毒素G1、G2、B1、B2
樣品測定描述:*檢測

三.方法條件
方法來源:2010 版藥典一部
色譜條件:
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 ,4.6×250mm,5um;
流動相:水:甲醇:乙腈=46:40:14
流速:1mL/min
熒光檢測器:激發(fā)光波長:360nm 發(fā)射光波長:450nm 增益:17
柱溫:30℃
衍生方式:華安麥科柱后光化學衍生(254nm)
混合對照品溶液的配置:
精密量取黃曲霉毒素混合標準品溶液0.5ml 于10ml 容量瓶中,用甲醇定容,為儲備液,精密量取該儲備液適量,分別制成不同濃度的混標溶液;

供試品溶液的配置:
取供試品粉末約15g (過二號篩),精密稱定,加人氯化鈉3g ,置于均質(zhì)瓶中,精密加人70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2 分鐘(攪拌速度大于11000 轉(zhuǎn)/分鐘),離心5分鐘(離心速度2500 轉(zhuǎn)/分鐘),精密量取上清液15ml,置50ml 量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,量取續(xù)濾液20.0ml,通過免疫親合柱(Welchrom®AflatoxinG1G2B1B2 貨號:01140-00031 ),流速每分鐘3ml,用水20ml 洗脫,洗脫液棄去,使空氣進人柱子,將水擠出柱子,再用適量甲醇洗脫,收集洗脫液,置2ml 容量瓶中,甲醇定容,過濾即得。

加標回收樣品溶液的配置:
精密稱量均質(zhì)樣品25g,加入黃曲霉毒素混標溶液(濃度分別為:G2:0.75ng/ml G1:2.5ng/ml B2:0.75ng/ml B1:2.5ng/ml)1ml,照供試品溶液配置方法處理即得。

譜圖及數(shù)據(jù)
混標溶液線性及色譜圖:

G1

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