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液相色譜柱的實(shí)驗(yàn)步驟和優(yōu)缺點(diǎn)

更新時(shí)間:2018-09-04 點(diǎn)擊次數(shù):2058
液相色譜柱系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入液相色譜柱內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
 
液相色譜柱實(shí)驗(yàn)步驟
1.將配制好的流動(dòng)相置于超聲波清洗器上脫氣約30min。
2.根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件,按儀器操作步驟將儀器調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài),待儀器流路及電路系統(tǒng)達(dá)到平衡,色譜工作站之“采樣系統(tǒng)”基線平直時(shí),即可進(jìn)樣。
3.吸取5μl苯、萘、聯(lián)苯的甲醇溶液進(jìn)樣,并用色譜工作站記錄色譜數(shù)據(jù),同時(shí)記錄色譜數(shù)據(jù)文件名。
4.用色譜工作站之“數(shù)據(jù)處理”系統(tǒng)處理數(shù)據(jù)文件。
 
液相色譜柱的優(yōu)缺點(diǎn)
超液相色譜法的原理與液相色譜法基本相同,所改變的地方有以下幾點(diǎn):
小顆粒、高性能微粒固定相的出現(xiàn)。這樣的孔徑更加利于物質(zhì)分離超高壓輸液泵的使用。
由于使用的液相色譜柱粒徑減小,使用時(shí)所產(chǎn)生的壓力也自然成倍增大。故液相色譜的輸液泵也相應(yīng)改變成超高壓的輸液泵。
高速采樣速度的靈敏檢測(cè)器。
使用低擴(kuò)散、低交叉污染自動(dòng)進(jìn)樣器。配備了針內(nèi)進(jìn)樣探頭和壓力輔助進(jìn)樣技術(shù);
儀器整體系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計(jì)。色譜工作站配備了多種軟件平臺(tái),實(shí)現(xiàn)超液相分析方法與液相分析方法的自動(dòng)轉(zhuǎn)換。

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